二苯硫脲泡塑富集-原子吸收光谱法连续测定化探样品中金和银   总被引：3，自引：2，他引：1  

孙文军 《岩矿测试》2012,31(5):829-833

传统的发射光谱、化学光谱、泡塑富集分离-原子吸收光谱法测定化探样品中的金和银,分析结果不稳定,效率低。本研究提出用50%的王水分解化探样品,负载二苯硫脲泡塑吸附金银,石墨炉和火焰原子吸收光谱法对金和银进行联合测定。在二苯硫脲浓度、吸附酸度、吸附温度、振荡时间等优化的实验条件下,金和银的回收率分别达到97.9%和98.8%,检出限为0.25 ng/g和0.038μg/g,准确度(RE,n=9)为2.0%～14.0%和7.7%～13.3%,精密度(RSD,n=9)为3.1%～12.4%和5.1%～13.2%。经国家标准物质分析验证,测定值与标准值基本相符。该方法实现了在同一份溶液中同时测定金和银,与现行的石墨炉原子吸收光谱测定金、发射光谱测定银的方法相比,称样量达到10 g,样品的代表性显著增加,提高了准确度和精密度,简化了金银分析的程序,化学试剂用量少,分析成本低。  相似文献   

离子交换分离-石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中的痕量银     

吴文启  李奋  谢晓雁  黄靖兰  张狄  吴春兰 《岩矿测试》2012,31(5):834-837

银是高纯铟的常检痕量元素,由于银含量低,一般的分析方法难以达到期望的检出限。本研究样品用硝酸溶解,强酸性阳离子交换树脂分离,试液蒸发浓缩后用石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量银。通过溶样方法、离子交换分离条件和仪器测定条件实验,结果表明,以0.7 mol/L硝酸作为淋洗液进行分离,样品中痕量砷、铝、铁、锡及大量的铟可被分离除去;铜、镉、镁、镍、锌、铅、硅和铊不能与银分离,但对测定无影响。方法线性范围为0～50 pg,相对标准偏差(RSD,n=8)小于10%,银的检出限为0.3 pg,测定下限为0.8ng/g,比文献方法的0.02～1μg/g中最低者低2个数量级,加标回收率为93.3%～110.0%。本方法由于分离了基体铟,避免了铟对银测定的影响,兼之将试液浓缩,有效地降低了检出限,且测定时无需使用基体改进剂,成本低,灵敏度较高,适合于高纯铟中痕量银的分析。  相似文献   

DTPA浸提-电感耦合等离子体质谱法测定石灰性土壤中的有效态钴和有效态铅   总被引：3，自引：1，他引：2  

韩张雄  熊英  王龙山  马娅妮  李力争  王晓雁  刘琦 《岩矿测试》2012,31(6):950-953

传统的原子吸收光谱和分光光度法测定土壤有效态钴和有效态铅,操作繁琐,且分析效率低,不适用于大量样品的测定;利用先进仪器测定虽然提高了分析效率,但由于浸提剂的浓度影响仪器灵敏度,测定结果不准确.本文用DTPA溶液浸提,电感耦合等离子体质谱法测定石灰性土壤中有效态钴和有效态铅的含量.稀释倍数实验表明,浸提液稀释2倍时,石灰性土壤国家标准物质的测定值与标准值基本一致;稀释5倍或10倍时,测定值较标准值偏高;不稀释时,由于浸提液的浓度较高,受到基体干扰,测定值偏低.本方法确定对浸提液稀释2倍进行实验,有效态钴的检出限为0.0130 μg/g,有效态铅的检出限为0.0142 μg/g,精密度(RSD,n=9)小于8％.用土壤国家标准物质进行验证,测定值与标准值的相对误差小于9％(n=9),满足了DD 2005 - 03对土壤样品中有效态钴和有效态铅的测定要求.  相似文献   

电感耦合等离子体发射光谱法多向观测同时测定锑矿石中锑砷铜铅锌   总被引：5，自引：5，他引：0  

魏灵巧  付胜波  罗磊  黄小华  龙安应  帅琴 《岩矿测试》2012,31(6):967-970

采用王水溶矿方法分解试样,在15％的王水介质中,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿石中锑、砷、铜、铅和锌的方法.通过选择光谱干扰少的分析线,结合径向衰减或径向观测方式,可减小样品稀释倍数,准确测量高含量的锑、砷;结合轴向观测方式,可准确测量低含量的铜、铅、锌.方法的检出限为:锑5.0 μg/g,砷5.0μg/g,铜0.5 μg/g,铅1.0 μg/g,锌0.5μg/g.建立的方法改善了测定的准确度,相对标准偏差( RSD,n=12)小于2.8％,方法回收率为97.5％ ～ 102.5％.建立的方法经锑矿石国家一级标准物质验证,测定结果与标准值吻合,具有测定含量范围宽、分析简便快速、结果准确等优点.  相似文献   

过氧化钠碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定钛铁矿中铬磷钒   总被引：3，自引：2，他引：1  

王卿  赵伟  张会堂  周长祥  回寒星 《岩矿测试》2012,31(6):971-974

样品经过氧化钠碱熔,溶解后的上层清液直接酸化,用电感耦合等离子体发射光谱测定钛铁矿中铬、磷、钒的含量。确定了钛铁矿石中Cr、P、V的分析谱线、光谱级次;为了消除钠盐基体的影响,确定稀释因子为1000,标准曲线基体与样品基体保持一致;为避免过氧化钠熔矿后溶液碱性较大对进样系统造成腐蚀,加入2.00 mL盐酸对溶液进行酸化。方法检出限为4.46～23.55μg/g,采用国家一级标准物质进行验证,方法准确度小于10%,精密度为0.68%～9.90%。本法与分光光度法单一元素测定相比较,具有测量范围宽、结果准确、操作简便、省时省力、适合大批量样品测定等突出的优点。  相似文献   

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤样品中不同价态的硒   总被引：4，自引：4，他引：0  

薛超群  郭敏 《岩矿测试》2012,31(6):980-984

采用氢化物发生-原子荧光光谱法( HG - AFS)测定土壤样品中Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)时,提取剂的选择是技术的关键.以往的提取剂种类多且不具有针对性,本文对比了不同提取剂的提取能力,确定使用KH2PO4 - K2HPO4溶液(pH=8.5)为实验用提取剂,以6 mol/L HCl作为还原剂,沸水浴30 min后HG - AFS测定Se总量,不加热直接测定Se(Ⅳ)含量,以差减法得出Se(Ⅵ)含量.在本实验酸度条件下,加入三价铁盐,可消除共存元素的干扰.方法回收率为90.0％ ～ 112.5％,线性范围为0.00 ～6.00 μg/L,相对标准偏差为5.0％ ～ 12.6％ (n=11),方法检出限可达到0.347 μg/L.标准物质的测定值与标准值相符.实验证实此方法提取效果好,是测定土壤样品中硒不同价态的可行性方法.  相似文献   

液液萃取对邻苯二甲酸酯单体稳定碳同位素比值分馏的影响初探   总被引：1，自引：1，他引：0  

吴珍  刘慧  黄咸雨 《岩矿测试》2012,31(6):1028-1032

邻苯二甲酸酯(PAEs)是地下水中主要的有机污染物,其单体的稳定碳同位素比值变化特征有望作为其溯源与过程示踪的依据,为更好地控制其对环境的污染提供可靠的信息.研究表明,在样品前处理过程中涉及一些物理变化过程,有机污染物的稳定碳同位素分馏效应不明显.本文应用液液萃取对样品进行前处理,气相色谱-同位素比值质谱联用法( GC - IRMS)测定地下水中5种邻苯二甲酸酯单体,包括邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)的稳定碳同位素比值,探讨PAEs在液液萃取过程中5种单体稳定碳同位素比值分馏情况.分析结果表明,萃取前后PAEs的碳同位素比值没有显著的变化,说明液液萃取可以作为GC - IRMS测定邻苯二甲酸酯单体稳定碳同位素比值的前期预处理方法.  相似文献   

辽宁弓长岭铁矿床磁铁矿稀土元素特征及其地质意义   总被引：4，自引：0，他引：4  

杨秀清  李厚民  李立兴  刘明军  陈靖  白云 《岩矿测试》2012,31(6):1058-1066

辽宁弓长岭铁矿床是我国著名的沉积变质型铁矿床,其二矿区的磁铁富矿达大型规模,属国内之最.为探讨弓长岭铁矿床铁矿的物质来源、形成环境和富矿成因,本文以二矿区六个铁矿体的贫铁矿石和富铁矿石中磁铁矿单矿物为研究对象,利用电感耦合等离子体质谱进行了系统的稀土元素测试.结果表明,所有样品中磁铁矿的稀土元素总量(∑REEs)和Y具有非常一致的特征:稀土元素总量较低,Y/Ho比值较高;经太古界后平均澳大利亚页岩( PAAS)标准化呈现重稀土相对富集、轻稀土相对亏损的分馏模式,大部分呈现La正异常,所有样品都有明显的Eu和Y正异常,这些特征表明研究区的磁铁矿成矿物质主要来源于海底高温热液和海水;虽然磁铁矿的Ce/Ce*为0.69～ 0.97,但大多数样品缺乏真正意义的Ce负异常,这暗示其沉积于还原的海水环境;富铁矿石磁铁矿的稀土元素总量和Eu含量明显高于贫铁矿石的磁铁矿,而且含富矿的上含铁带Eu异常明显较高,表明富铁矿石磁铁矿具有更明显的热液特征,是在贫铁矿石的基础上受热液活动形成的.  相似文献   

鸡蛋膜固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的微量铅     

刘金  彭元  陈红梅  程先忠 《岩矿测试》2012,31(5):872-876

鸡蛋膜是由蛋白质组成的一种纤维状的生物膜。本研究利用扫描电镜和红外光谱对鸡蛋膜的结构进行分析表征,证实其具有网状结构,表面存在着—OH、—COOH、—NH2等官能团,能与一些金属离子产生吸附和交换作用。在pH=6的条件下,用蛋膜作吸附剂分离富集水样中的微量铅,5 mL 3%的硝酸进行洗脱,然后采用石墨炉原子吸收光谱法进行测定。实验中对吸附分离介质、溶液流速、蛋膜用量、洗脱剂浓度及共存离子的影响等条件进行了优化和讨论。在最佳的实验条件下,蛋膜对铅的富集倍数为30,方法检出限(3σ)为0.017 ng/mL,相对标准偏差(RSD,n=11)为3.45%,加标回收率为96.0%～104.2%。与现行的分离富集方法相比,建立的方法具有简单、无毒、成本低的优点,用于实际水样中铅的分析能够获得满意的结果。  相似文献   

新疆加曼特金矿流体包裹体特征及成因证据的分析方法研究   总被引：1，自引：1，他引：0  

吴艳爽  汪立今  周可法  刘艳宾 《岩矿测试》2012,31(3):507-510

通过对新疆加曼特金矿床矿脉中石英、闪锌矿、方解石内发育的流体包裹体进行显微测温分析,计算得出流体的盐度和密度;同时采用激光拉曼光谱对单个流体包裹体的成分进行分析。结果表明,加曼特金矿流体包裹体激光拉曼图谱上显示仅有H2O峰,成矿流体属NaCl-H2O体系;均一温度主要集中在180～260℃,盐度在0.17%～12.52%,密度为0.49～0.97 g/cm3,初步认为该矿床应属于浅成低温热液型矿床,成矿流体显示低温、低盐度和低密度的性质。  相似文献